ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1.      TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan

2.      PERINCIAN KERJA

·              Standardisasi FAS

·              Menetapkan COD air buangan

3.      TEORI SINGKAT

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg. O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K₂Cr₂O₇ digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent)

Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.

Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka  COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air	BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) Air buangan domestic setelah pengendapan primer Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis Air sungai	0,40-0,60 0,60 0,20 0,10

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K₂Cr₂O₇ dalam keadaan asam yang mendidih :

                                      

C_aH_bO_c        +    Cr₂O₇^2-    +    H⁺      -----   CO₂    +    H₂O   +   Cr₂³⁺

Zat organis                   Ag₂SO₄

            Warna kuning                          warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.

Perak sulfat Ag₂SO₄ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan.

Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K₂Cr₂O₇ masih harus tersisa sesudah direfluk. K₂Cr₂O₇ yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K₂Cr₂O₇ tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe²⁺     +   Cr₂O₇^2-    +   14H⁺        6Fe³⁺   +  2Cr³⁺   +   7H₂O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K₂Cr₂O₇  dalam larutan blanko adalah K₂Cr₂O₇ awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K₂Cr₂O₇.

4.      ALAT YANG DIGUNAKAN

         Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)

         Buret 50 ml                               2

         Erlenmeyer 250 ml                  3

         Pipet ukur 10 ml, 25 ml

         Labu ukur

         Spatula

         Bola karet

         Botol winker 500 ml coklat

         Labu ukur 100 ml, 1 liter

         Beker gelas 200 ml

5.      BAHAN YANG DIGUNAKAN             

         K₂Cr₂O₇

         Ag₂SO₄

         H₂SO₄ pekat

         FAS, Fe(NH₄)(SO₄)₂. 6H₂O

         Indikator ferroin

         HgSO₄ kistal

         Asam Sulfamat

6.      KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7.      LANGKAH KERJA

7.1  Pembuatan reagen

a.       Larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,250 N

Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K₂Cr₂O₇ p.a.  yang telah dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian  menambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)

b.      Larutan standar FAS

menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe (NH₂)₂(SO₄)₂.6H₂O di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )

7.2  Standardisasi Larutan FAS

  Mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₄ dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas.

  Menambahkan 30 ml H₂SO₄ pekat

  Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes

  Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.

                       

                       

   7.3  Penetapan COD

  Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih

  Menambahkan 400 g HgSO₄

  Menambahkan 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N

  Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO₄)

  Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk

  Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml

  Menambahkan 3 tetes indikator ferroin

  Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran

  Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8.      DATA PENGAMATAN

<a><href="http://www.penasaran.net/?ref=dpfz3g"> KLIK DISINI </a>

8.1  Standardisasi FAS

No Percobaan	Volume analit	Volume FAS (ml)	Perubahan Warna
1	10 ml	24.5	Dari hijau kebiru-biruan menjadi coklat kemerah-merahan
2	10 ml	24.5
Volume rata-rata		24.5

8.2  Penetapan COD

No Percobaan	Bahan Percobaan	Volume FAS (ml)
1	Blanko (Aquadest)	9 ml
2	Air Buangan	3 ml

9.      PERHITUNGAN

9.1  Standardisasi FAS

Diketahui :

Massa K₂Cr₂O₇ = 0.61 gram   V FAS = 24.5 ml

BE K₂Cr₂O₇ = 49.036

Sehingga :

 = V FAS X N FAS

= 24.5 ml x N FAS

N FAS X 24.5 ml = 2.4879 mol

N FAS = 0.10 N

9.2 Nilai COD

Diketahui :

a= 9 ml(volume blanko)                                                N FAS = 0.10 N

b= 3 ml(volume sampel)

sehingga :

COD =

COD =

COD =

COD = 192 mg.O₂/l

                             

10.  ANALISA PERCOBAAN

10.1 Pembuatan Reagen:

1 larutan standar K₂Cr₂O₇  0.25 N

Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa analisis air (penentuan COD) dapat dilakukan dengan standardisasi larutan FAS, pertama membuat larutan K₂Cr₂O₇ 0,250 N dalam labu takar 50 ml, sebanyak 0,61 g, yang dikeringkan dalam  oven = 105 C selama 2 jam, lalu didinginkan dalam desikator, tambahkan 50 ml air suling.

2 Larutan Standar FAS

Kemudian mengambil 4.875 g Fe(NH₄)₂(SO₄)₂. 6H₂O dan  melarutkan dengan air suling 125 ml dalam labu takar 250 ml, dan menambah 2.5 ml asam sulfat pekat. Dan mendinginkannya, setelah itu menambahkan 1 liter air aquadest, dan  standardisasi dengan larutan dikromat.

                                                          

10.2 standardisasis larutan FAS

Standardisasi larutan FAS, dengan mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₇ dengan air suling 100 ml dalam beker gelas, tambahkan 30 ml H₂SO₄ pekat, dinginkan, tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, titrasi dengan FAS sampai larutan berubah warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan. Mencatat Volume titran yang dihasilkan.

                    

10.3 penetapan COD

Penetapan COD, dengan 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih, tambahkan 400 mg HgSO₄, 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N, tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag₂SO₄), panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk, dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml, Mencatat volume titran yang dihasilkan. Setelah itu, lakukan langkah-langkah diatas blanko, dengan cara  air sample diganti dengan aquadest.

12.  PERTANYAAN

1)      Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?

Jawab :

  COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.

  BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.

2)      Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K₂Cr₂O₇ sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?

Jawab :

  Termasuk titrasi bikromatometri. Karena kadar suatau zat dalam suatu bahan uang reduktor dengan menggunkan larutan standar K₂Cr₂O₇ sebagai oksidator dalam suasana asam.

11.  KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :

• COD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organis dalam 1 liter sampel air
• Dalam penentuan COD, pengoksidasi K₂Cr₂O₄ digunakan sebagai sumber oksigen
• Standardisasi FAS adalah 0.1 N
• Nilai COD adalah 192 mg.O₂/l

13.  DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.

Gambar alat

                                                         

                     Buret                                                       pipet ukur                                            spatula

                                  

                                           

          Erlenmeyer                                                             kaca arloji                                  bola karet

           

Gelas kimia                            

TITRASI REDOKS ( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )

TITRASI REDOKS

( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )

I.                TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar  vitamin C pada tablet hisap vitamin

Dengan metode titrasi redoks.

II.              DASAR TEORI

1.     Vitamin C ( asam askorbat )

Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan

Tirasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.

                                             O                                                  O

CH_2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O+I₂→ CH₂OH-CHOH-CH-C-C-C=O+2H⁺+2I^-

Asam askorbat                                                Asam dehidro askorbat

Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya

adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.

2.     Larutan Iod

Iod hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 mol/liter  pada 25^oC ), namun

sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk kompleks

triodida dengan iodide.

I₂ + H₂O → I₃^-

Iod  cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodide dan hipoiodit

I₂ + H₂O → HIO + H⁺ + I^-

Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat

Dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod harus lah disimpan

Dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.

2 HIO → 2H⁺ + 2I^- + O₂ (g)

Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,

3 HIO + 3 OH^-  → 2I^- + IO₃^- + 3H₂O

3.     Standardisasi

Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan

Melarutkannya serta mengecerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu

dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat yang

ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu

biasanya distandarisasi dengan standar  primer  yaitu  As₂O_3.

4.     Indikator kanji

Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai

Indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai ujik pekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.

      Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah      kemerahan. Merkurium (II) iodide, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperetur dan oleh beberapa bahan organic seperti metil dan metal alkohol.

III.            ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

·       Neraca analitis

·       Kaca arloji

·       Erlenmeyer 250 ml

·       Buret 50 ml

·       Pipet ukur 25 ml

·       Gelas kimia 100 ml, 250 ml

·       Labu takar 100 ml, 250 ml

·       Spatula

·       Bola karet

IV.            GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

V.              ALAT YANG DIGUNAKAN

·       Tiga tablet vitamin C 100 mg

·       Indicator kanji

·       Iodmutureagensia

·       KI

·       As₂O₃

·       NaOH

·       Indikatorpp

·       HCl 1:1

·       Na₂CO₃sebagai buffer

VI.            LANGKAH KERJA

6.1        Pembuatan Larutan Iod

• Menimbang 3,175 gram iod, lalu menaruh dalam gelas kimia 250 ml

•Menambahkan 4 gram kalium iodida dan 25 ml air, lalu mengaduk dan memindah kan ke labu ukur 250 ml, mengencerkan dan menghomogenkan.

6.2        Pembuatan Larutan  As₂O₃

• Menimbang As₂O₃ 0,5 gram, menaruh dalam gelas kimia 250 ml

• Menambahkan 1,3 gram NaOH dan 4 ml air sampai larut

• Kemudian menambahkan 50 ml air, dan 2 tetes indicator  pp

• Menambahkan 1 ml HCL 1:1

•Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml, mengencerkan sampai tanda batas.

6.3        Pembuatan Larutan Indikator  Kanji

• Menimbang 25 gram amilum, lalu menaruh kedalam gelas kimia

• Menambahkan 50 ml air sampai warnanya keruh

• Memanaskannya hingga warna larutan menjadi jernih.

6.4        Standardisasi Larutan Iod

• Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml

• Mengencerkannya dengan 50 ml air

• Menambahkan 3 gram NaHCO₃ untuk membuffer larutan

• Menambahkan  ml indicator kanji

• Mentitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua   yang bertahan sampai 1 menit.

6.5        Penentuan vitamin C

•Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C dan menaruh dalam Erlenmeyer 250ml

• Melarutkan dalam 50 ml air

• Mempolang-palingkan labu  agar vitamin C larut

• Menambahkan 5 ml indicator kanji

• Mentitrasikan dengan larutan I₂ sampai muncul warna biru tua pertama kali yang bertahan + 1 menit.

VII.         DATA PENGAMATAN

5.1. Standarrisasi Larutan Iod

No. Percobaan	Volume Iod (ml)	Perubahan Warna
1	9.2	bening           biru tua
2	8.2	bening           biru tua
3	8.5	bening           biru tua
Volume rata-rata Iod =                   8.63 ml

5.2. Penentuan Vitamin C merek Vitacimin

No. Percobaan	Volume Iod (ml)	Perubahan Warna
1	4	bening           biru tua
2	4.3	bening           biru tua
3	4.5	bening           biru tua
Volume rata-rata Iod =                   12.8 ml

Gr Vit. C

0, 1421 gram

0,1430 gram

0,1426 gram

VIII.       PERHITUNGAN

8.1  Standardisasi Larutan Iod

·       Teori

                     = n 

   =2  = 0,1 N

·       Praktek

 = V I₂ . N I₂

 = 8,63 ml. N I₂

N I₂ = 0.096 l/ek (N)

% kesalahan  100%

   = 3%

8.2  Penentuan Vitamin C ( Tablet Vitacimin )

           V I₂ N I₂ =gr/BE

  =  .

                               Gr =0.036

·       % kemurnian 1 =  . 100%

= 25 %

·       % kemurnian 2 =  . 100%

= 25 %

·       % kemurnian 1 =  . 100%

= 25 %

  

IX.            ANALISIS DATA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dengan sampel vitamin C tablet Vitacimin yang dilakukan dengan tiga kali penimbagan, dapat dinalisis bahwa untuk melakukan standarisasi ataupun penentuan kemurnian asam askorbat ini sama-sama memerlukan iod sebagai titrannya dan kanji sebagai indikator. Indikator Iod dibuat dengan menimbang 3,175 gram  iod dan ditambah dengan 4 gram kalium iodide dan 25 ml air, dan memindahkan kedalam labu ukur 250 ml. Pada standardisasi Larutan Iod ini dititrasi dengan As₂O₃. Indicator kanji digunakan pada saat meakukan titrasi. Warna yang berubah pada saat stadardisasi adalah dari bening menjadi biru tua. Begitu juga dalam penentuan vitamin C juga menggunakan iodine sebagai titran dengan analit nya yaitu larutan Vitamin C. Dan perubahan warna yang terjadi yaitu dari bening menjadi biru tua.

Pada percobaan pertama yaitu standarisasi larutan Iod didapatkan volume Iod masing-masing sebesar V1 sebesar 9.2 ml,v2 sebesar 8.2 ml ,dan v3 sebesar 8.5 ml. Sehingga didapatkan volume rata-rata sebesar 8.63 ml.Dari data tersebut dapat ditentukan Normalitas dari Iod secara teoritisnya  yaitu sebesar dan 0.1N dan secara praktikum sebesar      0.096 N. Sehingga didapatkan persen kesalahan sebesar 3%.

Pada percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar vitamin C yang terkandung dalam tablet kunya Vitacimin. Volume titran yang dibutuhkan pada saat melakukan itrasi yaitu V1 sebesar 4 ml, V2 sebesar 4.2 ml, dan V3 sebesar 4.5 ml. Sehingga didapatkan V rata-rata sebesar 4,2 ml. Dan didapatkan gram vitamin C sebesar 0.046. Sedangkan persen kemurniannya masing-masing yaitu persen kemurnian ,2, dan 3 sebesar 25 % . Hal ini disebabkan vitamin c yang diuji berasal dari tablet yang sama.

X.              KESIMPULAN

Dari percobaan titrasi redoks paada penentuan kadar asam askorbat atau vit. C dengan sampel tablet kunya Vitacimin dapat disimpulkan bahwa:

Pada saat melakukan standardisasi larutan iod diperoleh:

·       Volume titran yang dibutuhkan yaituV1 sebesar 9.2 ml, v2 sebesar  8.2 ml ,dan v3 sebesar 8.5 ml.

·       Volume rata-rata sebesar 8.63 ml.

·       N I₂ sebesar 0,1 N secara teoritis dan            0.096 N secara praktikumnya.

·       Sehingga persentase kesalahan yang didapat yaitu sebesar3 %.

Penentuan Vitamin C

·       Volume titran yang dibutuhkan yaitu V1 sebesar 4 ml, V2 sebesar 4.2 ml, dan V3 sebesar 4.5 ml.

·       Volume rata-rata sebesar 4,2 ml.

·       Persen kemurnian 1 vitamin C sebesar 25%.

·       Persen kemurnian 2 vitamin C sebesar 25%.

·       Persen kemurnian 3 vitamin C sebesar 25%.

·       Sama nya persentase kemurnian ini disebabkan zat yang diuji berasal dari satu tablet yang sama.

  

XI.            PERTANYAAN

1.     Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik ?

2.     Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik ?

Jawaban

1.    • iodometrik adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi II, tembaga II, dan lainnya.

•Iodimetrik yaitu suatu jenis anallisis secara langsung digunakan untuk zat reduktor/ natrium biosulfat dengan menggunakan larutan.

2.    Unsur/ senyawa yang dapat menentukan iodimetrik:

Ferusianida

Arsentrik (III)

Atimun (III)

Timah (II)

XII.          DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.”Penuntun Praktikum Kimia Terapan.” 2012. Palembang : Polsri

http://www.bimatamacemerlang.com/images/product/Pipet%20Tetes.jpg

www.google.com