TEKNIK KIMIA: December 2013

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa diharapkan mampu menetapkan COD pada air buangan

2. PERINCIAN KERJA

· Standardisasi FAS

· Menetapkan COD air buangan

3. TEORI SINGKAT

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg. O₂) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K₂Cr₂O₇ digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent)

Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.

Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air	BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) Air buangan domestic setelah pengendapan primer Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis Air sungai	0,40-0,60 0,60 0,20 0,10

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat orgnis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K₂Cr₂O₇ dalam keadaan asam yang mendidih :

C_aH_bO_c + Cr₂O₇^2- + H⁺ ----- CO₂ + H₂O + Cr₂³⁺

Zat organis Ag₂SO₄

Warna kuning warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volateli tidak lenyap keluar.

Perak sulfat Ag₂SO₄ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam buangan.

Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K₂Cr₂O₇ masih harus tersisa sesudah direfluk. K₂Cr₂O₇ yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K₂Cr₂O₇ tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut :

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺  6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titikakhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K₂Cr₂O₇ dalam larutan blanko adalah K₂Cr₂O₇ awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K₂Cr₂O₇.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)

 Buret 50 ml 2

 Erlenmeyer 250 ml 3

 Pipet ukur 10 ml, 25 ml

 Labu ukur

 Spatula

 Bola karet

 Botol winker 500 ml coklat

 Labu ukur 100 ml, 1 liter

 Beker gelas 200 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K₂Cr₂O₇

 Ag₂SO₄

 H₂SO₄ pekat

 FAS, Fe(NH₄)(SO₄)₂. 6H₂O

 Indikator ferroin

 HgSO₄kistal

 Asam Sulfamat

6. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA

7.1 Pembuatan reagen

a. Larutan standar K₂Cr₂O₇ 0,250 N

Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K₂Cr₂O₇ p.a. yang telah dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam desikator untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air suling sampai 50 ml ( BM = 294, 216, BE = 49,036)

b. Larutan standar FAS

menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe (NH₂)₂(SO₄)₂.6H₂O di dalam 125 ml air suling. Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )

7.2 Standardisasi Larutan FAS

 Mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₄ dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas.

 Menambahkan 30 ml H₂SO₄ pekat

 Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes

 Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

 Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih

 Menambahkan 400 g HgSO₄

 Menambahkan 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N

 Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO₄)

 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk

 Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml

 Menambahkan 3 tetes indikator ferroin

 Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran

 Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8. DATA PENGAMATAN

<a><href="http://www.penasaran.net/?ref=dpfz3g"> KLIK DISINI </a>

8.1 Standardisasi FAS

No Percobaan	Volume analit	Volume FAS (ml)	Perubahan Warna
1	10 ml	24.5	Dari hijau kebiru-biruan menjadi coklat kemerah-merahan
2	10 ml	24.5
Volume rata-rata		24.5

8.2 Penetapan COD

No Percobaan	Bahan Percobaan	Volume FAS (ml)
1	Blanko (Aquadest)	9 ml
2	Air Buangan	3 ml

9. PERHITUNGAN

9.1 Standardisasi FAS

Diketahui :

Massa K₂Cr₂O₇ = 0.61 gram V FAS = 24.5 ml

BE K₂Cr₂O₇ = 49.036

Sehingga :

= V FAS X N FAS

= 24.5 ml x N FAS

N FAS X 24.5 ml = 2.4879 mol

N FAS = 0.10 N

9.2 Nilai COD

Diketahui :

a= 9 ml(volume blanko) N FAS = 0.10 N

b= 3 ml(volume sampel)

sehingga :

COD =

COD = 192 mg.O₂/l

10. ANALISA PERCOBAAN

10.1 Pembuatan Reagen:

1 larutan standar K₂Cr₂O₇ 0.25 N

Dari percobaan yang dilakukan dapat dianalisa bahwa analisis air (penentuan COD) dapat dilakukan dengan standardisasi larutan FAS, pertama membuat larutan K₂Cr₂O₇ 0,250 N dalam labu takar 50 ml, sebanyak 0,61 g, yang dikeringkan dalam oven = 105 C selama 2 jam, lalu didinginkan dalam desikator, tambahkan 50 ml air suling.

2 Larutan Standar FAS

Kemudian mengambil 4.875 g Fe(NH₄)₂(SO₄)₂. 6H₂O dan melarutkan dengan air suling 125 ml dalam labu takar 250 ml, dan menambah 2.5 ml asam sulfat pekat. Dan mendinginkannya, setelah itu menambahkan 1 liter air aquadest, dan standardisasi dengan larutan dikromat.

10.2 standardisasis larutan FAS

Standardisasi larutan FAS, dengan mengencerkan 10 ml larutan standar K₂Cr₂O₇ dengan air suling 100 ml dalam beker gelas, tambahkan 30 ml H₂SO₄ pekat, dinginkan, tambahkan 2-3 tetes indicator ferroin, titrasi dengan FAS sampai larutan berubah warna dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan. Mencatat Volume titran yang dihasilkan.

10.3 penetapan COD

Penetapan COD, dengan 25 ml sample air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih, tambahkan 400 mg HgSO₄, 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,25 N, tambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag₂SO₄), panaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk, dinginkan, tambahkan aquadest 50 ml, Mencatat volume titran yang dihasilkan. Setelah itu, lakukan langkah-langkah diatas blanko, dengan cara air sample diganti dengan aquadest.

12. PERTANYAAN

1) Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?

Jawab :

 COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen.

 BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam air.

2) Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K₂Cr₂O₇ sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?

Jawab :

 Termasuk titrasi bikromatometri. Karena kadar suatau zat dalam suatu bahan uang reduktor dengan menggunkan larutan standar K₂Cr₂O₇ sebagai oksidator dalam suasana asam.

11. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukun, dapat disimpulkan :

COD adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organis dalam 1 liter sampel air
Dalam penentuan COD, pengoksidasi K₂Cr₂O₄ digunakan sebagai sumber oksigen
Standardisasi FAS adalah 0.1 N
Nilai COD adalah 192 mg.O₂/l