TITRASI REDOKS
( PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT )
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin
Dengan metode titrasi redoks.
II. DASAR TEORI
1. Vitamin C ( asam askorbat )
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan
Tirasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O O
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O+I2→ CH2OH-CHOH-CH-C-C-C=O+2H++2I-
Asam askorbat Asam dehidro askorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya
adalah separuh berat molekulnya, atau 88,07 g/ek.
2. Larutan Iod
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air ( 0,00134 mol/liter pada 25oC ), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodide. Iod membentuk kompleks
triodida dengan iodide.
I2 + H2O → I3-
Iod cenderung dihidrolisis dengan membentuk asam iodide dan hipoiodit
I2 + H2O → HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat
Dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod harus lah disimpan
Dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.
2 HIO → 2H+ + 2I- + O2 (g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3 HIO + 3 OH- → 2I- + IO3- + 3H2O
3. Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan
Melarutkannya serta mengecerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan kedalam larutan KI pekat yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu
biasanya distandarisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
4. Indikator kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
Indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai ujik pekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam dari pada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodide, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperetur dan oleh beberapa bahan organic seperti metil dan metal alkohol.
III. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
· Neraca analitis
· Kaca arloji
· Erlenmeyer 250 ml
· Buret 50 ml
· Pipet ukur 25 ml
· Gelas kimia 100 ml, 250 ml
· Labu takar 100 ml, 250 ml
· Spatula
· Bola karet
IV. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)
V. ALAT YANG DIGUNAKAN
· Tiga tablet vitamin C 100 mg
· Indicator kanji
· Iodmutureagensia
· KI
· As2O3
· NaOH
· Indikatorpp
· HCl 1:1
· Na2CO3sebagai buffer
VI. LANGKAH KERJA
6.1 Pembuatan Larutan Iod
• Menimbang 3,175 gram iod, lalu menaruh dalam gelas kimia 250 ml
•Menambahkan 4 gram kalium iodida dan 25 ml air, lalu mengaduk dan memindah kan ke labu ukur 250 ml, mengencerkan dan menghomogenkan.
6.2 Pembuatan Larutan As2O3
• Menimbang As2O3 0,5 gram, menaruh dalam gelas kimia 250 ml
• Menambahkan 1,3 gram NaOH dan 4 ml air sampai larut
• Kemudian menambahkan 50 ml air, dan 2 tetes indicator pp
• Menambahkan 1 ml HCL 1:1
•Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml, mengencerkan sampai tanda batas.
6.3 Pembuatan Larutan Indikator Kanji
• Menimbang 25 gram amilum, lalu menaruh kedalam gelas kimia
• Menambahkan 50 ml air sampai warnanya keruh
• Memanaskannya hingga warna larutan menjadi jernih.
6.4 Standardisasi Larutan Iod
• Memipet 25 ml larutan arsenit kedalam Erlenmeyer 250 ml
• Mengencerkannya dengan 50 ml air
• Menambahkan 3 gram NaHCO3 untuk membuffer larutan
• Menambahkan ml indicator kanji
• Mentitrasikan dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan sampai 1 menit.
6.5 Penentuan vitamin C
•Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C dan menaruh dalam Erlenmeyer 250ml
• Melarutkan dalam 50 ml air
• Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
• Menambahkan 5 ml indicator kanji
• Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang bertahan + 1 menit.
VII. DATA PENGAMATAN
5.1. Standarrisasi Larutan Iod
No. Percobaan
|
Volume Iod (ml)
|
Perubahan Warna
|
1
|
9.2
|
bening biru tua
|
2
|
8.2
|
bening biru tua
|
3
|
8.5
|
bening biru tua
|
Volume rata-rata Iod = 8.63 ml
| ||
5.2. Penentuan Vitamin C merek Vitacimin
No. Percobaan
|
Volume Iod (ml)
|
Perubahan Warna
|
1
|
4
|
bening biru tua
|
2
|
4.3
|
bening biru tua
|
3
|
4.5
|
bening biru tua
|
Volume rata-rata Iod = 12.8 ml
| ||
Gr Vit. C
|
0, 1421 gram
|
0,1430 gram
|
0,1426 gram
|
VIII. PERHITUNGAN
8.1 Standardisasi Larutan Iod
· Teori
= n
=2 = 0,1 N
· Praktek
= V I2 . N I2
= 8,63 ml. N I2
N I2 = 0.096 l/ek (N)
% kesalahan 100%
= 3%
8.2 Penentuan Vitamin C ( Tablet Vitacimin )
V I2 N I2 =gr/BE
= .
Gr =0.036
· % kemurnian 1 = . 100%
= 25 %
· % kemurnian 2 = . 100%
= 25 %
· % kemurnian 1 = . 100%
= 25 %
IX. ANALISIS DATA PERCOBAAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dengan sampel vitamin C tablet Vitacimin yang dilakukan dengan tiga kali penimbagan, dapat dinalisis bahwa untuk melakukan standarisasi ataupun penentuan kemurnian asam askorbat ini sama-sama memerlukan iod sebagai titrannya dan kanji sebagai indikator. Indikator Iod dibuat dengan menimbang 3,175 gram iod dan ditambah dengan 4 gram kalium iodide dan 25 ml air, dan memindahkan kedalam labu ukur 250 ml. Pada standardisasi Larutan Iod ini dititrasi dengan As2O3. Indicator kanji digunakan pada saat meakukan titrasi. Warna yang berubah pada saat stadardisasi adalah dari bening menjadi biru tua. Begitu juga dalam penentuan vitamin C juga menggunakan iodine sebagai titran dengan analit nya yaitu larutan Vitamin C. Dan perubahan warna yang terjadi yaitu dari bening menjadi biru tua.
Pada percobaan pertama yaitu standarisasi larutan Iod didapatkan volume Iod masing-masing sebesar V1 sebesar 9.2 ml,v2 sebesar 8.2 ml ,dan v3 sebesar 8.5 ml. Sehingga didapatkan volume rata-rata sebesar 8.63 ml.Dari data tersebut dapat ditentukan Normalitas dari Iod secara teoritisnya yaitu sebesar dan 0.1N dan secara praktikum sebesar 0.096 N. Sehingga didapatkan persen kesalahan sebesar 3%.
Pada percobaan yang kedua yaitu penentuan kadar vitamin C yang terkandung dalam tablet kunya Vitacimin. Volume titran yang dibutuhkan pada saat melakukan itrasi yaitu V1 sebesar 4 ml, V2 sebesar 4.2 ml, dan V3 sebesar 4.5 ml. Sehingga didapatkan V rata-rata sebesar 4,2 ml. Dan didapatkan gram vitamin C sebesar 0.046. Sedangkan persen kemurniannya masing-masing yaitu persen kemurnian ,2, dan 3 sebesar 25 % . Hal ini disebabkan vitamin c yang diuji berasal dari tablet yang sama.
X. KESIMPULAN
Dari percobaan titrasi redoks paada penentuan kadar asam askorbat atau vit. C dengan sampel tablet kunya Vitacimin dapat disimpulkan bahwa:
Pada saat melakukan standardisasi larutan iod diperoleh:
· Volume titran yang dibutuhkan yaituV1 sebesar 9.2 ml, v2 sebesar 8.2 ml ,dan v3 sebesar 8.5 ml.
· Volume rata-rata sebesar 8.63 ml.
· N I2 sebesar 0,1 N secara teoritis dan 0.096 N secara praktikumnya.
· Sehingga persentase kesalahan yang didapat yaitu sebesar3 %.
Penentuan Vitamin C
· Volume titran yang dibutuhkan yaitu V1 sebesar 4 ml, V2 sebesar 4.2 ml, dan V3 sebesar 4.5 ml.
· Volume rata-rata sebesar 4,2 ml.
· Persen kemurnian 1 vitamin C sebesar 25%.
· Persen kemurnian 2 vitamin C sebesar 25%.
· Persen kemurnian 3 vitamin C sebesar 25%.
· Sama nya persentase kemurnian ini disebabkan zat yang diuji berasal dari satu tablet yang sama.
XI. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik ?
2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik ?
Jawaban
1. • iodometrik adalah analisis titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi II, tembaga II, dan lainnya.
•Iodimetrik yaitu suatu jenis anallisis secara langsung digunakan untuk zat reduktor/ natrium biosulfat dengan menggunakan larutan.
2. Unsur/ senyawa yang dapat menentukan iodimetrik:
Ferusianida
Arsentrik (III)
Atimun (III)
Timah (II)
XII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.”Penuntun Praktikum Kimia Terapan.” 2012. Palembang : Polsri
http://www.bimatamacemerlang.com/images/product/Pipet%20Tetes.jpg