ANALISA ANION

ANALISA ANION

I. Tujuan Percoban

·        Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan

·        Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (specific test).

II.  Dasar Teori

Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui unsure apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisa kualitatif untuk zat anorganif terdiri dari :

1.      Analisa Anion

2.      Analisa Kation

Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :

Cl^-, Br^-, I^-, SCN^-, S^2-, CO₃^2-, SO₄^2-, PO₄^2-, CrO₄^2-, MnO₄^-, NO₂^-, asetat oksalat. Tahapan anaisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut :

A.       Analisis Pendahuluan

          Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan fisika yaitu warna, bau, bentuk Kristal dan test kelarutan dalam air.

          Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.

Anion	Reagen : H2SO4 (6M)                 HNO3 (6M)                    HCL(6M)
CO32-	Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO2 yang tidak bewarna dan tidak berbau
SO32-	Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan pada larutan, dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran sulfur (S), tanpa warna
NO3-	- tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih) - dihasilkan gas NO2 warna coklat - larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan HNO3, dan akan bewarna kuning bila dengan HCl
I-	Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan bewarna kuning dan gas I2 bewarna ungu. Bila direaksikan dengan pemanasan maka akan dihasilkan larutan bewarna gelap dan dengan asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning. Dengan asam nitrat dipanaskan akan dihasilkan larutan bewarna jingga dan gas bewarna jingga.

Br-	Dengan asam nitrat dipanaskan terjadi pergolakan dengan cepat, dihasilkan gas NO2 newarna coklat
SCN-	Dengan asam sulfat dan HCL maka pergolakan akan lebih sedikit
CrO4-	Dihasilkan larutan bewarna kuninng dari semua reagen tanpa pemanasan
S2-	Dihasilkan gas H2S dean semua reagen tanpa pemanasan dengan HNO3 dihasilkan gas NO3 bewarna coklat dan larutan keruh
C2H3O-	Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka. Mudah untuk mendeteksi, masukan batang pengaduk dalam larutan panas kemudian cium baunya.

Pemanasan dilakukan dengan gelas kimia yang berisi air mendidih (water batch).

B.       Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Gol	AgNo3 0,1M endapan yang terjadi	Ba(NO3)2 0,1 M endapan yang terjadi	Anion
1	↓ putih kuning, tidak larut dalam asam nitrat 1M	Tidak ada endapan	Cl-, Br-, I-, SCN-
2	↓ larut dalam asam nitrat 1M	Tidak ada endapan	S22, NO22-
3	↓ putih larut dalam HNO3 1M	↓ putih larut dalam HNO31M	SO32-
4	↓ cokelat keemasan, larut dalam asam nitrat	↓ putih larut dalam HNO31M	PO42, CrO42-
5	Tidak ada endapan	Tidak ada endapan	MnO4-
6	Tidak ada endapan	↓ putih, tidak larut dalam asam nitrat 1M	SO42-

Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik.

C.       Analisis Anion dengan reaksi spesifik

a.      Cl^-

Ag⁺  +  Cl^-                                  AgCl_(s)  ↓  putih Larut dalam  

                                                                                            amoniak berlebih

b.      Br^-

Ag⁺  +  Br^-                                  AgBr_(s)  ↓  kuning putih

                                                                                           Larut dalam (NH₄)₂ CO₂

Larutan Br^- akan mereduksi MnO₄^- menjadi Mn^2- dalam suasana asam menghasilkan Br₂ yang bewarna orange.

10 Br^-_(aq) + 2 MnO₄^- + 16 H⁺ + 2 Mn²⁺_(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra klorida. Br₂ dapat larut dalam CCL₄menghasilkan warna kecoklatan.

c.      I^-

Ag⁺  +  I^-                                                 AgI ↓ kuning larut               

                                                                                                        dalam (NH₄)₂ CO₃

Fe³⁺  +  I^{-                                                1}/₂ I₂  +  Fe²⁺ coklat

I₂ dapat membirukan larutan kanji atau I₂ dalam CCl₄menghasilkan warna ultra violet.

d.      SCN^-

Fe³⁺  +  3SCN^-                                                Fe(SCN)₃  ↓ merah bata

e.      S²⁺

Pb²⁺  +  S^2-                                                PbS_(s)  ↓  hitam

f.       NO₂^-

NO₂^- + Fe³⁺ + 2H⁺                                                NO + Fe³⁺+ H₂O

g.      CH₃COO^-

CH₃COONa + KHSO₄                                                           CH₃COOH + NaKSO₄

h.      SO₃^2-

2 (MnO₄) + 5 (SO₃)^2- + 6 H⁺                                  NO + Fe³⁺ + H₂O + 3 H₂O

 (CrO₂)^2- + 3 (SO₃)^2- + 8 H⁺                                 2 Cr²⁺ + 3 (SO₄)^2- + 4 H₂O

i.        CO₃^2-

CO₃^2- + Ca²⁺                                                 CaCo_(s) ↓  putih

Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas Co₂)

CaCo₃ + 2 HCl                                           CaCl₂ + H₂O + CO_2(g)

j.        PO₄^2-

Mg²⁺ + (NH₄)⁺ + (PO₄)^-                            Mg (NH₄)(PO₄) ↓ putih

12 (NH₄)₂ MoO₄ + 23 H⁺ + PO₄^3-                         (NH₄)₂[PMo₁₂O₄₀]₅ ↓ H₂O

k.      C₂O₄^2-

Ca²⁺ + C₂O₄^2-                                                CaC₂O₄

  5 (COO)₂^2- + 2 (MnO₄)^- + 16 H⁺                             10 CO₂+ 2Mn²⁺ + 8 H₂O

l.        MnO₄^-

Sama dengan oksalat

MnO₄ bila direaksikan dengan ion SO₂^2- dalam suasana asam akan menghilangkan warna ungu dari MnO₄^-

2 (MnO₄)^- + 5 (SO₃)^2- + 6 H⁺                             2Mn²⁺ + 5 (SO₄)^2- + 3 H₂O

m.    SO₄^2-

Ba²⁺ + SO₄^2-                         BaSO_4(s) ↓  putih, tidak larut dalam asam kuat

n.      CrO₄^2-

2 Ag⁺ + (CrO₄)^2-                                    Ag₂CrO_4(s) ↓  putih

Tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak

D.       Reaksi Identifikasi Anion

a.      Cl^-

1 ml cuplikan + 1 ml AgNO₃                                   ↓ putih

b.      Br^-

1 ml cuplikan + 1ml AgNo₃                          ↓ putih kekuningan

1 ml cuplikan + 4 tetes H₂SO₄ 2M + 1 ml KMnO₄0,2M                    menghasilkan warn  

                                                                                                           merah coklat dari     

                                                                                                           Br₂ dapat larut dalam  

                                                                                                     CCl₄ dengan warna coklat

c.      I^-

1 ml cuplikan + 1 ml AgNO₃                             ↓ kuning muda

1 ml cuplikan + 1ml FeCl₂ 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat kemerahan. Bila ditambahkan CCl₄ menghasilkan 2 fase larutan. Bagian bawah violet dan atas coklat kemerahan

d.      SCN^-

1 ml cuplikan + ¹/₂ ml FeCl₃ 0,1M                                  merah tua

e.      S^2-

1 ml cuplikan + ¹/₂ ml Pb(NO₃)₂ 0,1M + 2 tetes HCl 2M                  ↓ hitam

f.       NO₂^2-

·      1 ml cuplikan + 2 tetes H₂SO₄ 2M + 1 ml KI 0,1 M menghasilkan larutan coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl₄ yang menghasilkan warna violet

·      1 ml cuplikan + 1 ml FeSO₄ + 3 tetes H₂SO₄ 2M menghasilkan larutan coklat bening, setelah semenit menjadi coklat tua

g.      CH₃COO^-

Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K₂SO₄ digerus dalam mortar, amati baunya

h.      SO₃^2-

· Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO₄ + 3 tetes H₂SO₄ 2M panaskan, maka warna ungu hilang menjadi bening

· Seujung spatula cuplikan + 1ml K₂CrO₄ 0,1M + 5 tetes H₂SO₄ 2M panaskan maka larutan menjadi hijau

i.        CO₃^-

· 1 ml cuplikan + 5 tetes CaCl₂ 0,1M               ↓ putih larut dalam HCL 2M

· Seujung spatula Kristal cuplikan + 2  ml HCL 2M menghasilkan gelembung-gelembung udara

j.        PO₄^2-

· 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes NH₄Cl 1M + 5 tetes NH₄OH 1M + 0,5 ml MgCl₂ 0,1M menghasilkan endapan putih

k.      C₂O₄^2-

· 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl₂ 0,1M                             endapan putih

· 1 ml cuplikan + 1 ml H₂SO₄ 2M dipanaskan sampai 50^oC-60^oC + 4 tetes KMnO₄maka warna ungu KMnO₄ akan hilang

l.        MnO₄^-

Sama dengan oksalat

m.    SO₄^2-

1 ml cuplikan + 1 ml BaCl₂ 1M                  endapan putih yang tidak larut dalam asam kuat

n.      CrO₄^2-

· 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO₃ 0,1M                      endapan merah tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak

· Sama dengan SO₃^2-

III.        Daftar Alat

·        Tabung reaksi dan rak

·        Pipet tetes

·        Gelas kimia

·        Kaca arloji

·        Pengaduk

·        Spatula

·        Botol aquadest

·        Pipet ukur

·        Bola karet

·        Masker

·        Sarung tangan

IV. Daftar Bahan

a)        Reagen

·      Amoniak

·      AgNO₃

·      Ba(NO₃)₂

·      CCL₄

·      HCL

·      FeCL₃

·      KMNo₄

·      KI

·      H₂SO₄

b)       Cuplikan

·      PO₄^-2

·      I^-

·      Cl^-

·      NO₂^2-

V.    Keselamatan Kerja

·          Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk za-zat korosif dan toksik

·          Jangan memanaskan tabung reaksi berisi larutan langsung diatas api Bunsen, gunakan water banch ( penangas air)

VI      Langkah Kerja

·          Pengamatan Fisik

Melakukan  pengamatan fisik seperti warna, bau dan bentuk Kristal

·          Tes Kelarutan

Mengambil + 0,2 gr cuplikan dan meambahkan 2 ml air demineral. mengamati kelarutannya dalam air dingin. Bila tidak melarut letakan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. mengamati dan mencatat hasil hasil pengamatan yaitu warna dan pH larutan.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun panas, maka melakukan tes kelarutan dengan asam-asam berikut :

-         1 ml H₂SO₄  6M

-         1 ml HCL    6M

-         1 ml HNO₃  6M

·          Analisa Golongan Anion

menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam kemudian melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka dilakukan klasifikasi golongan.

Dalam 2 tabung reaksi,masing-masing masukan 0,1 gr cuplikan dan 1-2 ml air dalam salah satu tabung reaksi tambahkan 1 ml AgNO₃ 0,1M dan tabung lainnya Ba(NO₃)₂0,1M.Amati

VII        Data Pengamatan

·          Pengamatan Fisik

Sifat Fisik/ No.Cup	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sampel I	Putih	Tidak ada	Butiran
Sampel II	Putih	Tidak ada	Bongkahan
Sampel III	Putih	Tidak adak	Butiran
Sampel IV	Putih	Tidak ada	Butiran

·          Tes Kelarutan

Larutan/ No.Cup	Air Dingin	Air Panas	H2SO46M	HCl 6M	HNO36M
1	Larut	-	-	-	-
2	Larut	-	-	-	-
3	Larut	-	-	-	-
4	larut	-	-	-	-

·          Analisis Golongan Anion

a.      Pereaksi AgNO₃ 0,1M

No.Cuplikan	Pengamatan	Anion Yang Mungkin	Anion yang spesifik
1	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
2	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
3	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
4	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-

b.      Pereaksi Ba(NO₃)₂ 0,1M

No.Cuplikan	Pengamatan	Anion Yang Mungkin	Anion yang spesifik
1	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
2	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
3	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
4	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-

VIII  Analisa Data

Ø  Pengamatan Fisik

Pada pengamatan fisik, kita melakukan pengamatan secara langsung. Sifat fisik yang diamati adalah warna, bau, dan bentuk keristal. pada sample 1, sifat fisiknya adalah warna putih, tidak berbau, dan bentuknya butiran. pada sample 2, sifat fisiknya adalah warna putih, tidak berbau, dan bentuknya bongkahan. pada sample 1, sifat fisiknya adalah warna putih, tidak berbau, dan bentuknya butiran. pada sample 1, sifat fisiknya adalah warna putih, tidak berbau, dan bentuknya butiran.

Ø  Tes Kelarutan.

Pada tes kelarutan, yang harus diakukan adalah mengambil 0,2 g sample dan menambahkan 20 ml air. Pada sample 1, mengambil 0,2 g sample 1 dan menambahkan 20 ml air, ternyata sample 1 larut dalm air. Pada sample 2, mengambil 0,2 g sample 2 dan menambahkan 20 ml air, ternyata sample 2 larut dalm air. Pada sample 3, mengambil 0,2 g sample 3 dan menambahkan 20 ml air, ternyata sample 3 larut dalm air. Pada sample 4, mengambil 0,2 g sample 4 dan menambahkan 20 ml air, ternyata sample 4 larut dalm air.

Ø  Mengambil cuplikan sample1  yang telah dibuat pada tes kelarutan sebanyak 1 ml, dan meletakkanya pada 2 tabung reaksi yang berbeda. Kemudian pada salah satu tabung reaksi, menambahkan 0,5 ml AgNO₃ 0,1 M ternyata tidak ada endapan. Pada tabung yang lainnya menambahkan  0,5 ml Ba(NO₃)₂ 0.1 M, ternyata endapan putih. Kemuudian menambahkan 1 ml HNO₃ 1M, ternyata tidak larut. Maka dapat disimpulkan bahwa sample 1 mengandung SO₄^2- dan termasuk golongan 6.

Ulangi lagkah ini, pada sample 2 sampai sample ke-4.

IX.   Pertanyaan

1.      Apakah perbedaan antara analisis kualitatif dan analisis kuantittatif ?

2.      Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis (4 cuplikan) ?

3.      Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik ! Apakah warna endapan yang dihasilkan?

Jawaban :

1.        Analisis Kualitatif adalah analisis untuk mengetahui suatu unsur / senyawa yang ada dalam suatu zat.

       Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah kandungan dari suatu zat. Berarti analisis kuantitatif membutuhkan ketepatan dan ketelitian.

2.  Sifat Fisik (sampel 1)      : - bewarna putih

                                           - tidak ada bau khas

                                           - bentuknya butiran

Sifat Kimia (sampel 1)         :  - jika tabung reaksi I yang berisi cuplikan 

                                                  dilarutkan dengan AgNO₃ 0,1M sampel maka tidak                            

                                                  membentuk larutan dan membentuk endapan  putih

Sifat Fisik (sampel 2)           : - bewarna putih

                                                  - tidak ada bau

                                                  - bongkahan

Sifat Kimia (sampel 2)         : - jika tabung reaksi I yang berisi cuplikan 

                                                  dilarutkan dengan AgNO₃ 0,1M sampel maka tidak                            

                                                  membentuk larutan dan membentuk endapan putih

Sifat Fisik (sampel 3)           : - bewarna putih

                                                  - tidak ada bau

                                                  - butiran

Sifat Kimia (sampel 3)         : - jika tabung reaksi I yang berisi cuplikan 

                                                  dilarutkan dengan AgNO₃ 0,1M sampel maka tidak                            

                                                  membentuk larutan dan membentuk endapan putih

Sifat Fisik (sampel 4)           : - bewarna putih

                                                  - tidak ada bau

                                                  - butiran

Sifat Kimia (sampel 4)         : - jika tabung reaksi I yang berisi cuplikan 

                                                  dilarutkan dengan AgNO₃ 0,1M sampel maka tidak                            

                                                  membentuk larutan dan membentuk endapan  putih

3.   a. Ag⁺    +   Cl^-                                                   AgCl_(s) ↓ putih

b. Ag⁺    +   Br^-                                               AgBr ↓ kuning putih

c. Fe³⁺    +   3SCN                                         Fe(SCN)₃ ↓ merah  

                                                                                                       bata

d. Pb²⁺    +  S^2-                                               PbS_(s) ↓ hitam

e. Co₃^2-   +  Ca²⁺                                            CaCO₅  ↓ putih

X. KESIMPULAN

Ø  Analisis Kualitatif adalah analisis untuk mengetahui suatu unsur / senyawa yang ada dalam suatu zat.

Ø        Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah kandungan dari suatu zat. Berarti analisis kuantitatif membutuhkan ketepatan dan ketelitian.

Ø   Analisis Golongan Anion

a.      Pereaksi AgNO₃ 0,1M

No.Cuplikan	Pengamatan	Anion Yang Mungkin	Anion yang spesifik
1	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
2	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
3	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-
4	Tidak ada endapan	Golongan  : SO42-	SO42-

b.      Pereaksi Ba(NO₃)₂ 0,1M

No.Cuplikan	Pengamatan	Anion Yang Mungkin	Anion yang spesifik
1	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
2	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
3	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-
4	Putih, tidak larut dalam HNO3 1M	Golongan  : SO42-	SO42-

Ø  Walaupun masing-masing sample mempunyai bentuk yang berbeda, tetapi memiliki anio yang sama

XI. Daftar pustaka

Jobsheet, 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.