PENYULINGAN/DISTILASI (BUBBLE CUP DESTILLATION COLOUMN)

PENYULINGAN/DISTILASI

(BUBBLE CUP DESTILLATION COLOUMN)

I.       TUJUAN PERCOBAAN

1.      Dapat menjalankan beberapa peralatan unit distilasi dengan aman dan benar.

2.      Menghitung efisiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi di laboratorium Pilot  Plant Politeknik.

3.      Memperkirakan kebutuhan kukus (steam) sebagai catu kalor seoptimum mungkin.

4.      Mengetahui titik pengembunan dan titik pengembunan bubble campuran.

II.    ALAT DAN BAHAN

Alat yang Digunakan

1.      Unit distilasi/penyulingan kolom bubble cap

2.      Gelas Kimia

3.      Erlenmeyer

4.      Refractometer

5.      Stopwatch

6.      Ember 15 L

Bahan yang Digunakan

1.      Ethanol teknis ± 10 liter

2.      Air ± 30 liter

      III.   DASAR TEORI

       Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Separasi atau pemisahan penyusunan atau komponen yang memiliki perbedaan sifat ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran,reformasi dll. Distilasi atau dijuga dikenal penyulingan sebagai proses pemisahan bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan pemanasan biasanya kukus (steam) sangat besar pengarunya selain rancang bangun dan peralatan sendiri.

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair, kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksi mol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

       Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

       Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa

perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat

menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap

dipisahkan dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana

7. Pengeluaran residu dari alat penguap

8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah

bejana.

            Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran yang dibatasi dengan uap basah. Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan, tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan. Hasil distilasi disebut distilat.

       Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya, apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut.

Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa vertikal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin, akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut destilasi fraksinasi.

       Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.

       Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :

1.      Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan, tetapi hanya diatas permukaan.

2.      Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.

       Destilasi dapat dikategorikan ke dalam beberapa jenis diantaranya yaitu :

1.      Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.       Distilasi kontinyu

b.      Distilasi batch

2.      Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a.         Distilasi atmosferis

b.         Distilasi vakum

c.         Distilasi tekanan

3.      Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.       Destilasi system biner

b.      Destilasi system multi komponen

4.      Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a.       Single-stage Distillation

b.      Multi stage Distillation

Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam

destilasi, yaitu :

-       Destilasi sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

Gambar 1.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

       Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:

a.       Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b.      Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu, campuran zat cair yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami

kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangasataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

-          Destilasi bertingkat ( fraksional )

  Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan komponenkomponen dalam minyak mentah. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara

bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya.

-          Destilasi uap

 Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C atau lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran

dan mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu distilat.

-          Destilasi vakum

 Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode distilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem distilasi ini

-          Distilasi Azeotrop

 Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

-          Refluks / Destruksi

 Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

1.        ATURAN FASA DAN HUKUM RAOULT

Seperti pada system gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran biner (bayangan biner (pseudobinary)) terdapat dua pesusun, A dan B  ; pesusun A lebih mudah teruapkan dibandingkan B, fasa yang diberikan persamaan :

F =C-P +2                                                                    (1)

Dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan system, maka diperoleh harga F adalah 2 (“mengacu pada Geankoplis, Transport Processes and Unit Operation; hal 574 pers.10.2-1 atau Mccabe,Smith, Unit Operation of Chemical Eng (Neering, hal 450).

Dengan empat perubahan suhu, tekanan, fraksi A dalam fase uap dan XA dalam fase cair. Fraksi-fraksi B dapat dicari jika Y­_A atau X_A diketahui, karena Y­_A + Y_B = 1,0 dan X_A + X_B = 1,0. Jika tekanan ditentukan , suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan sendirinya.

Dengan hukum Raoult, sebagai hukum ideal, fase uap-cair pada kesetimbangan dapat ditentukan.

P_A= P_AX_A                                                                    (2)

Pada persamaan 2, P_A adalah tekanan parsial uap A alam satuan Pa (atm). P_A adalah tekanan total uap Pa (atm) dan X_A adalah fraksi mol A dalam fase cair. Untuk system dengan larutan ideal atau tidak ideal mengikuti hokum Hendry dalam larutan yang en

     A = pesusun yang lebih mudah teruapkan

     B = pesusun yang lebih sukar teruapkan

Jika larutan campuran biner dengan pesusun A dan B mematuhi hokum raoult, maka diagram tiitk didih daoat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan berikut :

P_A  = P_AX_A                        P_B = P_B (1-X_A)      (3)

P_A  = P Y_A                          P_B = P (1-Y_A)        (4)

P_AP­_B­ = P                                                        (5)

P_AX_A +PB (1-X_A) = P                                   (6)

X_A = (P-P_B)/( P_A - P­_B )                                  (7)

Y_A = P_A / P = P_A X_A / P                                (8)

Selain penenrapan hukum Raoult  telah dikerjakan di atas suatu besaran keteruapan nisbi (α) , juga sering digunaan untuk memperoleh data kesetimbangan X dan Y. Untuk sistem biner teruapkan nisbi pesusun A terhadap pesusun B dalam campurannya adalah :

     Keteruapan nisbi , α _AB = keteruapan A /  keteruapan B

     Keteruapan A = ( Y_A/X_A )

     Keteruapan B = ( 1 – Y_A ) / ( 1 –X_A )

Sehingga di perloeh :

α_AB = {(Y_A/X_A)/(1– Y_A)/(1-X_A)}=Y_A(1–X_A)/(1–Y_A) (9)

α_AB X_A(1–Y_A)=Y_A(1–X_A)                                            (10)

Y_A = α_ABX_A/{1+X_A(α_ΑB–1)}                                        (11)

Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap, karena tidak bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu walaupun tetap ada kemungkinan bergeser sedikit perubahan konsentrasi.

Untuk campuran ideal :

_αAB=(Y_A/X_A)/(Y_B/ X_B)                                                 (12)

_αAB = P_A/P_B                                                                   (13)

Harga P_A/P_B ini hamper selalu tetap pada rentang αx = 0 sampai dengan X = 1,0 , jika harga α_AB lebih besar dan pada 1,0 pemisahan baru mungkin terjadi. Dan apabila system biner mematuhi Hukum Raoult atau bertingkah laku ideal , penyimpangan α_AB sangat kecil terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap.

2.        DISTILASI BERKESINAMBUNGAN (FRAKSIONASI )

Macam – macam cara distilasi serta teori dan kaidah – kaidahnya banyak di jumpai pada berbagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi berkesinambungan atau yang dikenal sebagai seperti unit distilasi yanga ada pada laboratorium JJurusan Teknik Kimia politeknik Negeri Sriwijaya ,merupakan jenis distilasi yang paling sering  dijumapai dan digunakan oleh industri – industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fase sepanjang kolom , pemisahan yang dilakukan akan jauh lebih baik disbanding operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi , sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekat yang rapat untuk memacu persentuhan antar fase cair dan fase uap.

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan penyusun yang lebih mudah teruapkan diperoleh pada atas kolom dan produk yang kaya penyusun yang sukar teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di atas titik pengumpanan disebut bagian peningkatan (rectifying section or enriching section), sedangkan bagian kolom di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (stripping section or exhausting section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.

Pada setiap sekat atau pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan; yaitu massa pesusun yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dan fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dengan segera kaya akan pesusun yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan uap akan melaju naik sepanjang badan kolom dan segera kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dari bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan pendingin; tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu.

3.       NERACA MASSA DAN NERACA PANAS DALAM PERHITUNGAN

Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan :

F, D, W      laju umpan (feed), serahan atas (top product), serahan bawah (bottom product)   dalam satuan massa atau mol per satuan waktu.

Z_F, X_O, X_W fraksi pesusun yang lebih mudah teruapkan dalam umpan, serahan atas dan serahan bawah dalam fraksi mol.

L, V            laju molar cairan dan uap di dalam kolom.

X, Y           fraksi mol penyusun yang lebih mudah teruapkan dalam fasa cair dan fasa uap.

H_L, H_V        energi dalam satuan enthalpi molar fasa cair dan fasa uap

4.         GRAFIK FRAKSI MOL SOLUTE DI UAP vs CAIR

Penentuan atau jumlah banyaknya sekat secara teori McCabe-Thiele

Persamaan kesetimbangan massa pesusun atau komponen seluruh kolom

Persamaan dasar:

F=D+W                                                                      (14)

Dengan pertimbangan komponen mudah teruapkan (Aseton/Ethylene/Glycol)

Fx_f =Dx_d+Wx_w                                                          (15)

Fx_f=Dx_d+(F-D)x_w                                                     (16)

D=  F[x_f-x_w]/[x_d-x_w]                                                 (17)

                                                                                                                                              

Sedangkan neraca kalor untuk keseluruhan sistem dapat dituliskan sebagai berikut :

F G_F + q_R = D H₀ + W H_W +q_C + q_L            (19)

Dimana  q_R, q_C, dan q_L adalah masing-masing kalor yang dilepas atau diterima oleh pemanas dan pendingin

Pada bagian peningkatan atau Enrichment

Dilihat pada bagian diatas jalur sekat umpan masuk (di bawah Kondensor)

V_n+1 = L_n + D                                                 (20)

untuk komponen yang mudah teruapkan

V_{n+1  .}  Y_n+1 = L N X_D +D X_D                           (21)

Didapatkan GARIS OPERASI ATAS dengan persamaan garis lurus

                    Y_n+1 = (L_n /V_n+1) X_n + D X_D /V_n+1                 (22)

Karena V_n+1 = L_n + D,  dan  L_n /V_n+1 = R/R + 1  dan diasumsikan Y_n+1 = Y_n  dimana R adalah rasio refluks berharga tetap.

Didapatkan persamaan serupa untuk GARIS OPERASI ATAS

                    Y_n+1=(R/R+1)X_n+X_P/(R+1)                   (23)

Gradien (m) = L_n /V_n+1 = (R+1) dan melalui titik (X_P /(R+1); 0)

Untuk Bagian Pelurusan (Stripping)

Dilihat pada bagian kolom di bawah jalur sekat masuk umpan (di atas Reboiler)

V_m+1 = L_m – W                                         (24)

Untuk komponen yang mudah teruapkan

V_{m+1  .}  Y_m+1 = L_m X_m – W X_W               (25)

V_{m+1  .}  L_m / V_m+1 X_m – W/V_m+1 X_W      (26)

Didapatkan GARIS OPERASI BAWAH dengan persamaan garis lurus dengan gradien (m) = L_m  V_m+1  dan melalui titik (0; W/V_m+1 X_W) atau (L_m/W X_W; 0) atau (x_W; x_W)

TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS & GARIS OPERASI BAWAH (q)

Perpotongan dianggap di titik [x_q; y_q]

Dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca massa komponen yang mudah teruapkan :

V_nY_q = L_nX_q + DX_D                                              (27)

dan

V_mY_q = L_mX_q + WX_w                                            (28)

Dengan pengurangan didapatkan

Yq [V_m-V_n]= [L_m-L_n] Xq – [DX_D+WX_w]             (29)

Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan :

F + L_n + V_m = L_m + V_n                                            (30)

V_m V_n = L_m L_nF                                                      (31)

Dimana Hf adalah enthalpy 1 mol dan umpan pada temperature umpan Tf (TR 13) (jika dibawah titik didih ) yang akan dinaikkan ke Hft (enthalpy umpan pada titik didihnya) yang berarti kalor harus diberikan untuk dijadikan umpan pada titik didih adalah :

F (H_fs – Hf)/ λ, dimana λ adalah panas laten molar dari uap.

Didapat persamaan untuk cairan dan refluks, L

L_m            = L_n + F + F (H_fs – Hf)/λ

                        = L_n + F [(λ + H_fs – H_f)/λ]

                        = L_n + qF                                                  (32)

dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar dari umpan

dari persamaan (r)

V_m – V_n = qF – F                                                     (33)

Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan

F ( q-1) yq = qFx_q – Fx_f

Y_q = (q / (q – 1)) X_q – (X_f / (q – 1))

Persamaan ini dikenal garis – q, jika X_q = X_f maka y_q = X_f

Gradient garis adalah q/(q-1) melalui titik (Xf,Xf) dan jika yq = 0 maka Xq =Xf/q dan garis q dapat dengan mudah melalui dua titik.

Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q :

a.       Umpan cair dingin dibawah titik didih                         q>1

b.      Umpan pada titik didih                                                  q=1

c.       Umpan sebagian dalam bentuk uap                              0<q<1

d.      Umpan dalam keadaan uap jenuh                                  q=0

e.       Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut                   q<0

Perubahan dan gradien pada garis – q karena perbedaan q akan mengubah konsentrasi dari liquid pada perpotongan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga perubahan pada jumlah pelat teoritis.

Perhitungan Jumlah Tahap / Sekat / Pelat Pada Proses Refluks Total

Bila diingin keadaan produk (dalam hal ini konsentrasi atau fraksi mol) baik atas maupun bawah dapat diperkirakan dengan menerapkan metode Fenke sebagai berikut. Selama proses tidak ada pengambilan produk (hanya sampel) baik atas maupun bawah dengan kata lain D = 0, W = 0 dan L = V sehingga :

Dari persamaan (I) didapatkan

Y_n = x_n + 1

Dan persamaan (m) didapatkan

Y_m = X_m + 1

Pertimbangkan dua komponen a  dan bpada konsentrasi atau fraksi mol campuran ditangki tampung (t) adalah xta dan xtb. Sehingga pada sekat pertama didapat komposisi sebagai berikut :

Sekat 1                        [X_a/X_b]₁ = [y_a/y_b]_t = α_t [X_a/X_b]_t

Sekat 2                        [X_a/X_b]₂ = [y_a/y_b]_t = α_t [X_a/X_b]₁ = α₁ α₂ [X_a/X_b]_t

Sekat n                        [X_a/X_b]_n = [y2/yb]n-1 = α1 α2 α3…α_n-1 α_t [Xa/Xb]t

                        [X_a/X_b]_n = αⁿ _rata [x_a/x_b]_t

Dimana α = volatilitas/ kepenguapan relative = {(P_aX_b)/(X_aPb)}

rata-rata = volaritas rata rata komponen a-b

pengembunan yang terjadi pada kondenser digambarkan sebagai berikut :

n = jumlah sekat/pelat/tahap termasuk tahap reboiler yang dibutuhkan

            d = produk atas ; t = dianggap produk bawah/dalam tangki

(lakukan proses ini setelah menit ke130) 

Berikut data dari Perry’s Chem.Eng.Handbook bab 13 “Distilation”

Data kesetimbangan Cair-Uap pada tekanan konstan untuk beberapa campuran biner.

IV. LANGKAH KERJA

 Yang Perlu Diperhatikan

·         Pipa kukus panas (gunakan sarung tangan tahan panas)

·         Banyak uap alkohol (mudah terbakar dan karsinogen)

·         Peralatan mudah pecah (gelas dan elektronik)

·         Lingkungan banyak looose nutsl / screws dan bahan kimia (jas lab/up roll)

Langkah Kerja                                                   

1.      Membuka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur)

2.      Memasukkan umpan ± 40 Lt etanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai sebagai penampung umpan)

3.      Menambahkan ke dalam labu penampung tersebut ± 100 Lt air (penambahan  sedikit benzene dapat dilakukan/optional)

4.      Menutup dan memeriksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak  tersumbat (the flexibel hose)

Pada Panel Pengendali

1.      Membuka katup udara tekan, memutar switch utama (merah) ke angka 1 (on), pada pengendali elektronik.

2.      Menekan tombol 8 padda kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4  berkedip-kedip.

Untuk Mengalirkan Air Pendingin di Kondensor

1.      Pada pengendali TRC-3, menekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau  didekatnya (SP-W) menyala, disusul dengan menekan tombol 13 hingga lampu warna hijau didekatnya menyala.

2.      Menekan  atau mengatur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (temperatur air pendingin diinginkan) ± 15 (± 50C dibawah temperatur air biasa) pada tampilan 4.

3.      Menekan  tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4 menunjukkan temperatur sebenarnya dan air pendingin.

4.      Mematikan  lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah).

5.      Mematikan atau meneka tombol 10 warna kunig (manual) bila menyala.

Untuk Dapat Membuka Katup Kukus di Reboiler

1.      Pada pengendalian lain (PIC-12), menekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya (SP-W) menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala

2.      Menekan atau mengatur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (perbedaan tekanan dalam kolom yang diinginkan) ± 0,5 Bar pada tampilan 4.

3.      Menekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4 menunjukkan perbedaan tekanan yang sebenarnya pada tampilan 4.

4.      Mematikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah)

5.      Mematikan atau menekan tombol 10 warna kuning (manual) bila dalam keadaan menyala, sekarang beroperasi pada keadaan otomatis

6.      Memasukkan atau setting parameter dan struktur switch baik TRC-3 atau PIC-12 oleh instruktur atau pengajar.

7.      Menekan tombol 8 terus sampai pada tampilan 6 menunjukkan “PS”, menekan tombol 12.1 sampai pada tampilan menunjukkan “Par” (pemasukkan data parameter) atau “Str” (struktur switch)

Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Ket
Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)	Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)
Uu cP in tu tF tS ty t- LA	Dereactive gain Prop. Gain Reser / integral Waktu derivative Konstanta filter Waktu naik set Waktu posisi kt Periode output Awal skala	2.0 20.0 9000 Off Off Off 60 60	SA SE SS A2 A1 A yA yE yS	Batas awal Batas akhir Batas aman Batas min.alrm Batas max.alrm Ambang proses Awal output Akhir output Output aman	-5 105 0.0 -5.0 5.0 0.0 -5.0 105.0 0.0

Untuk pengaturan struktur “switch” yang perlu diperhatikan.

Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Ket
Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)	Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)
S1 S2 S3	Output K Frekuensi listrik Sinyal masuk	0 0 0	S1 S30 S31	Tipe alamat Model manual Perubahan auto	-3 2 0

Proses Pemanasan

1.      Menekan  tombol  hijau pada pompa umpan [P2] dan mengatur laju alir 150 lt/jam hingga umpan masuk ke preheater,

2.      Membuka katup kukus [steam] ke arah pemanas mula [preheater](Katup kukus ke arah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah mendidih [teperatur umpan masuk 75 – 85 ^oC

3.      Memperhatikan angan sampai pemanas mulai/ preheater dalam keadaan kosong/tanpa umpan selama masih ada pemanas/kukus

4.      Memulai stopwatch sebagai t=0

5.      Setelah 5 – 10 menit mengambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki “sump”] (1) Laju dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR 13 [pada rekorder di panel], (3) Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui V1) bila sudah ada dan (4) produk bawah (melalui V3 dengn V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Menutup katup ke rah pendingin bawah V4 juga V3 dan membka katup Vs

6.      Menekan dan menyalakan pompa “sump”/ menampung P3, mengatur laju 400 lt/jam pada F128

7.      Membuka katup kukus yang menuju Reboiler/FFE 3-4 putaran

8.      Mengambil data temperatur umpan masuk dan Reboiler [T 124 pada termometer lokal] setelah interval 30 menit

9.      Setelah didapatkan distilat cukup banyak [mengisi ¾ isi tangki distilat panas diatas kira-kira 1 – 1,5 jm], menyalakan pompa distilat P1 dan mengatur refluk dengan perbandingan refluk dan produk atas 1:1

10.  Mencatat laju refluk, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan [laju di Reboiler dan dianggap masuk ke sekat pelat 1]

11.  Setelah umpan habis, mematikan /mentup katup kukus ke pemanas mula/ Preheater  dan mematikan pompa umpan P2

12.  Mematikan pompa distilat P1 bila distilat panas telah habis.

Penghentian Proses

1.      Menutup katup-katup manual kukus (baik ke Preheater (sudah harus tertutup) maupun ke Reboiler) menggunakan sarung tangan,

2.      Menekan atau menyalakan tombol warna kuning (manual) sampai lampu didekatnya menyala pada pengedah PIC-12,

3.      Menekan tombol  5.1 sampai tampilan 6 di dekatnya (OUT-Y) menunjukkan angka 9.

4.      Mematikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump P2

5.      Ada panel pengendali, mematikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah)   ke 0 (off).

Tutup katup udara tekan

Berikut gambar atau diagram alir proses dan pengendalian secara sederhana (lokasi laboratorium Pilot Plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik)

V.    DATA PENGAMATAN

Tabel  1. Data Temperatur

Waktu(menit)	t1	t2	t3	t4	t5	t6
0	29,8	29,7	128,9	29,7	29,5	29,5
5	30	30	108,7	30,8	29,7	29,9
10	30,2	30,4	94,5	31,3	30	30,5
15	30,4	30,8	74,4	33,4	99,7	33,4
20	30,5	31,0	63,9	44,9	103,6	44,9
25	30,7	31,2	98,7	56,3	105,5	56,6

Tabel  2. Data Temperatur

TR	Temperatur (oC)
	30 menit	40 menit
1 7 8 9 10 13 21 23 26	30,3 30 32 30 30 102,4 101,3 106,6 102,3	32,9 32,1 35 32 31,5 102,2 102,5 106,2 102,7

VI.   PERHITUNGAN

         Perhitungan Neraca Massa

Untuk t = 30 menit

komponen etanol:

X_F       = 0,3004

X_D  = 0,5023

X_B  = 0,2406

Asumsi densitas umpan campuran 40 L etanol dan 100 L air adalah 0,924 gr/ml maka besarnya massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut

F  = 140000 ml x  0,924 gr/ml = 129360 gr

Neraca massa total : F = D + B  B = F - D

Neraca massa komponen etanol : F X_F = D X_D + B X_B

F X_F = D X_D + (F – D) X_B

F(X_F - X_B ) = D (X_D - X_B )    

     

Apabila dianggap distilat adalah produk murni etanol dengan densitas 0,79 gr/ml maka

Untuk t = 40 menit

Karena proses dianggap kontinyu maka komponen etanol:

X_F          = 0,2406 (bottom product run 30 menit)

X_D            = 0,5520

X_B           = 0,2315

Asumsi densitas umpan  adalah sama seperti umpan awal yaitu 0,924 gr/ml maka besarnya massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut

F  = 102582,9 ml x  0,924 gr/ml = 94786,6 gr

VII.       ANALISIS PERCOBAAN

Distilasi merupakan proses pemisahan yang bsifat homogen. Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk meningkatkan konsentrasi komponen tersebut. Sehingga komponen yang memiliki titik didih lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan menguap dan menjadi produk atas.

Praktikum distilasi yang dilakukan merupakan praktikum skala pilot plant dimana skala tersebut merupakan peralihan dari skala laboratorium menuju skala industri. Beberapa hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengana distilasi skala pilot plant yaitu pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang dilakukan oleh distilasi skala pilo plant adalah sistem kontinyu. Sedangkan pada distilasi sederhana skala laboratorium, tidak ada panel pengendali (panel control) yang dapat mengendalikan alat dari kejauhan dan juga tidak terdapat lagi blok diagram.

Jenis distilasi yang ada di laboratorium pilot plant adalah jenis distilasi fraksionasi dimana pemisahannya dengan cara memperbanyak permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom. Pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibanding dengan distilasi tunggal.

Umpan pada tahap awal penguapan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertangahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom diatas titik pengumpanan disebut bagian peningkatan, sedangkan bagian kolom dibawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan. Fasa uap yang dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair didalam bagian peningkatan dihasilkanoleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.

Pada setiap sekat/pelat di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan. Tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dan bawah keatas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan pendinginan.

VIII.                   KESIMPULAN

1.      Distilasi adalah suatu proses pemisahan yang homogen yang bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi satu atau lebih komponen.

2.      Sektor distilasi skala pilot plant adalah sektor umpan, sektor zat yang akan dipanaskan, sektor laju pemanas, sektor pemisahan, sektor pendinginan dan sektor panel kontrol.

DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun. 2012. Penuntun Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya

GAMBAR ALAT

Destilasi